د سیلولوز ایترونو چمتو کول

۱. پېژندنه

اوس مهال، اصلي خام مواد د چمتو کولو لپاره کارول کیږيسیلولوز ایترپنبه ده، او حاصلات يې په کمېدو دي، او بيه يې هم لوړېږي؛

برسېره پر دې، په عام ډول کارول شوي ایترفینګ اجنټان لکه کلورواسیټیک اسید (ډیر زهرجن) او ایتیلین اکساید (کارسنجینک) هم د انسان بدن او چاپیریال ته ډیر زیان رسوي.کتاب

په دې فصل کې، په دوهم څپرکي کې د 90٪ څخه ډیر د نسبي پاکوالي سره پاین سیلولوز استخراج شوي د خامو موادو په توګه کارول کیږي، او سوډیم کلورواسیټایټ او 2-کلوریتانول د بدیل په توګه کارول کیږي.

د لوړ زهرجن کلورواسیټیک اسید په کارولو سره د ایټریفینګ اجنټ په توګه ، انیونک کاربوکسی میتیل سیلولوز (CMC) ، غیر ایونیک هایدروکسایتیل سیلولوز چمتو شوي.

سیلولوز (HEC) او مخلوط hydroxyethyl carboxymethyl cellulose (HECMC) درې سیلولوز ایترونه.واحد عامل

د دریو سیلولوز ایترونو د چمتو کولو تخنیکونه د تجربو او اورتوګونل تجربو له لارې غوره شوي، او ترکیب شوي سیلولوز ایترونه د FT-IR، XRD، H-NMR، او داسې نورو لخوا مشخص شوي.

د سیلولوز ایتریفیکیشن اساسات

د سیلولوز ایتریفیکیشن اصول په دوه برخو ویشل کیدی شي.لومړۍ برخه د الکالیزیشن پروسه ده، دا د سیلولوز د الکالیزیشن غبرګون په جریان کې دی.

په مساوي ډول په NaOH محلول کې توزیع شوي، د پین سیلولوز د میخانیکي هڅونې او د اوبو د پراخیدو سره په زور سره پړسیږي.

د NaOH کوچني مالیکولونو لوی مقدار د پائن سیلولوز داخلي ته ننوتي ، او د ګلوکوز ساختماني واحد په حلقه کې د هایدروکسیل ګروپونو سره عکس العمل ښودلی ،

د الکلي سیلولوز تولیدوي، د ایتریفیکیشن غبرګون فعال مرکز.

دویمه برخه د etherification پروسه ده، دا د الکلین شرایطو لاندې د فعال مرکز او سوډیم کلورواسیټیټ یا 2-chloroethanol ترمنځ عکس العمل دی چې په پایله کې.

په ورته وخت کې، د etherifying agent sodium chloroacetate او 2-chloroethanol به د الکلین شرایطو لاندې د یوې ټاکلې درجې اوبه تولید کړي.

د غاړې عکس العملونه په ترتیب سره د سوډیم ګلاکولیټ او ایتیلین ګلایکول تولید لپاره حل شوي.

2 متمرکز الکلي ډیکریسټالیزیشن د پاین سیلولوز پری درملنه

لومړی، د deionized اوبو سره د NaOH محلول یو ټاکلی غلظت چمتو کړئ.بیا، په یو ټاکلی حرارت کې، 2 ګرامه فایبر

ویټامین د NaOH محلول په یو ټاکلی مقدار کې حل کیږي، د یوې مودې لپاره مینځل کیږي، او بیا د کارولو لپاره فلټر کیږي.

د وسایلو ماډل جوړونکی

دقیق pH میټر

د راټولونکي ډول د تودوخې دوامداره تودوخې مقناطیسي محرک

د ویکیوم وچولو تنور

بریښنایی توازن

د اوبو ډول د څو موخو ویکیوم پمپ گردش کول

فوریر ټرانسفارم انفراریډ سپیکرومیټر

د ایکس رے ډیفراکټومیټر

د اټومي مقناطیسي ریزونانس سپیکرومیټر

Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.

د Hangzhou Huichuang وسیلې تجهیزات Co., Ltd.

د شانګهای Jinghong تجربوي تجهیزاتو Co., Ltd.

د METTLER TOLEDO وسایلو (Shanghai) Co., Ltd.

Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.

امریکایی Thermo Fisher Co., Ltd.

د امریکا ترمو الیکٹرک سویزرلینډ ARL شرکت

د سویس شرکت BRUKER

35

د CMCs چمتو کول

د خامو موادو په توګه د متمرکز الکلي ډیکریسټالیزیشن په واسطه د انارو لرګیو الکلي سیلولوز کارول ، د محلول په توګه ایتانول کارول او د ایټریفیکیشن په توګه د سوډیم کلورواسیټایټ کارول

د لوړ DS سره CMC دوه ځله الکلي او دوه ځله د ایترفینګ اجنټ اضافه کولو سره چمتو شوی.په څلور غاړې فلاسک کې 2 ګرامه د لرګیو الکلي سیلولوز اضافه کړئ ، بیا د ایتانول محلول یو ټاکلی مقدار اضافه کړئ ، او د 30 دقیقو لپاره ښه وخورئ

په اړه، ترڅو د الکالي سیلولوز په بشپړه توګه توزیع شي.بیا یو ټاکلی مقدار الکالی اجنټ او سوډیم کلورواسیټیټ اضافه کړئ ترڅو د یوې ټاکلې ایټریفیکیشن تودوخې کې د یوې مودې لپاره عکس العمل څرګند کړي

د وخت وروسته، د الکلین اجنټ او سوډیم کلورواسیټیټ دوهم اضافه کول د یوې مودې لپاره د ایټریفیکیشن لخوا تعقیب کیږي.وروسته له دې چې عکس العمل پای ته ورسیږي، یخ او یخ کړئ، بیا

د مناسب مقدار ګلیشیل اسټیک اسید سره بې طرفه کړئ ، بیا سکشن فلټر کړئ ، مینځل او وچ کړئ.

د HECs چمتو کول

د خامو موادو په توګه د متمرکز الکلي ډیکرسټالیزیشن سره د انارو لرګي الکالي سیلولوز کارول، ایتانول د محلول په توګه او 2-کلوریتانول د ایتریفیکیشن په توګه

HEC د لوړ MS سره چمتو شوی و چې دوه ځله الکلي او دوه ځله د ایترفینګ ایجنټ اضافه کړي.2 ګرامه د جلغوزی لرګي الکلي سیلولوز په څلور غاړې فلاسک کې اضافه کړئ، او د 90٪ (حجم برخې) ایتانول یو ټاکلی حجم اضافه کړئ، وخورئ

د یوې مودې لپاره وخورئ ترڅو په بشپړه توګه منحل شي، بیا یو ټاکلی مقدار الکلي اضافه کړئ، او ورو ورو تودوخه کړئ، یو ټاکلی حجم اضافه کړئ - 2-

کلورویتانول، د یوې مودې لپاره په ثابت تودوخې کې ایټریفایډ شوی، او بیا وروسته پاتې سوډیم هایدروکسایډ او 2-کلورویتانول اضافه شوي ترڅو د یوې مودې لپاره ایټریفیکیشن ته دوام ورکړي.درملنه

وروسته له دې چې عکس العمل بشپړ شي، د یو ټاکلي مقدار ګلیسیل اسیتیک اسید سره بې طرفه کړئ، او په پای کې د شیشې فلټر (G3) سره فلټر کړئ، وینځئ او وچ کړئ.

د HEMCC چمتو کول

د چمتو کولو لپاره په 3.2.3.4 کې چمتو شوي HEC کارول د خامو موادو په توګه، ایتانول د عکس العمل منځني په توګه، او سوډیم کلورواسیټایټ د ایترفینګ ایجنټ په توګه د چمتو کولو لپاره

HECMC.ځانګړې پروسه دا ده: د HEC یوه ټاکلې اندازه واخلئ، په 100 ملی لیتره څلور غاړې فلاسک کې یې واچوئ، او بیا یو ټاکلی مقدار حجم اضافه کړئ.

90٪ ایتانول، په میخانیکي ډول د یوې مودې لپاره وخورئ ترڅو دا په بشپړه توګه منحل شي، د تودوخې وروسته یو ټاکلی مقدار الکلي اضافه کړئ، او ورو ورو اضافه کړئ

سوډیم کلورواسیټیټ، په ثابته تودوخه کې ایټریفیکیشن د یوې مودې وروسته پای ته رسیږي.وروسته له دې چې عکس العمل بشپړ شي، دا د ګلیشیل اسیتیک اسید سره بې طرفه کړئ ترڅو دا بې طرفه کړي، بیا د شیشې فلټر (G3) وکاروئ.

د سکشن فلټر کولو وروسته، مینځل او وچول.

د سیلولوز ایترونو پاکول

د سیلولوز ایتر د چمتو کولو په پروسه کې، ځینې ضمني محصولات اکثرا تولیدیږي، په عمده توګه د غیر عضوي مالګې سوډیم کلورایډ او ځینې نور.

نجاستونهد سیلولوز ایتر کیفیت ښه کولو لپاره، په ترلاسه شوي سیلولوز ایتر کې ساده پاکول ترسره شوي.ځکه چې دوی په اوبو کې دي

مختلف محلول شتون لري، نو تجربه د تیار شوي درې سیلولوز ایترونو پاکولو لپاره د هایډریټ ایتانول یو ټاکلی حجم برخه کاروي.

بدلون

د سیلولوز ایتر نمونه چې د یو ټاکلي کیفیت سره چمتو شوي په یوه بیکر کې ځای په ځای کړئ، د 80٪ ایتانول یو ټاکلی مقدار اضافه کړئ چې دمخه یې 60 ℃ ~ 65 ℃ ته تودوخه شوي، او د میخانیکي حرکت په 60 ℃ ~ 65 ℃ کې په دوامداره تودوخې مقناطیسي محرک کې وساتئ. د 10 ℃ لپاره.دقیقسوپرناټینټ د وچولو لپاره واخلئ

په پاکو بیکر کې، د کلورایډ ایونونو د چک کولو لپاره د سپینو زرو نایټریټ څخه کار واخلئ.که چیرې یو سپین وریښت وي، د شیشې فلټر له لارې یې فلټر کړئ او جامد واخلئ

د بدن د برخې لپاره پخوانۍ مرحلې تکرار کړئ، تر هغه چې د AgNO3 محلول د 1 څاڅکي اضافه کولو وروسته فلټریټ هیڅ سپینه ورق ونه لري، یعنې پاکول او مینځل بشپړ شوي.

36

(په عمده توګه د عکس العمل د محصول د NaCl لرې کولو لپاره).د سکشن فلټر کولو وروسته، وچول، د خونې تودوخې ته یخ کول او وزن کول.

ډله، g.

د سیلولوز ایترونو لپاره د ازموینې او ځانګړتیا کولو میتودونه

د بدیل درجې (DS) او د بدیل درجې (MS) ټاکل

د DS معلومول: لومړی، د پاک شوي او وچ سیلولوز ایتر نمونې 0.2 ګرامه (د 0.1 ملی ګرامه دقیق) وزن، په هغې کې حل کړئ.

80 ملی لیتر تودوخې اوبه، د 10 دقیقو لپاره په 30 ℃ ~ 40 ℃ کې د دوامداره تودوخې د اوبو حمام کې اچول کیږي.بیا د سلفوریک اسید محلول یا NaOH محلول سره تنظیم کړئ

د محلول pH تر هغه وخته پورې چې د محلول pH 8 وي. بیا په یوه بیکر کې چې د pH میټر الیکټروډ سره مجهز وي د سلفوریک اسید معیاري محلول وکاروئ.

د ټایټریټ کولو لپاره، په سختو شرایطو کې، د پی ایچ میټر لوستل د ټیټریټ کولو پرمهال وګورئ، کله چې د محلول pH ارزښت 3.74 ته تنظیم شي،

ټیکشن پای ته رسیږي.په دې وخت کې کارول شوي سلفوریک اسید معیاري محلول حجم یاد کړئ.

نسل:

د پورتنۍ پروټون شمیرو او د هایدروکسیتیل ګروپ مجموعه

د پورتنیو پروټونونو د شمیر تناسب؛I7 په هایدروکسایتیل ګروپ کې د میتیلین ګروپ ډله ده

د پروټون ریزونانس چوټي شدت؛د سیلولوز ګلوکوز په واحد کې د 5 میتین ګروپونو او یو میتیلین ګروپ څخه د پروټون ریزونانس چوکۍ شدت دی

جمع

د درې سیلولوز ایتر CMC، HEC او HEECMC د انفراریډ ځانګړتیا ازموینې لپاره د ازموینې میتودونه بیان شوي

قانون

3.2.4.3 XRD ازموینه

د درې سیلولوز ایتھر CMC، HEC او HEECMC د ایکس رې د توپیر تحلیلي ځانګړتیا ازموینه

د ازموینې میتود بیان شوی.

3.2.4.4 د H-NMR ازموینه

د HEC H NMR سپیکٹرومیټر د Avance400 H NMR سپیکٹرومیټر لخوا اندازه شوی چې د BRUKER لخوا تولید شوی.

د محلول په توګه د deuterated dimethyl سلفوکسایډ په کارولو سره، محلول د مایع هایدروجن NMR سپیکٹروسکوپي لخوا ازمول شوی.د ازموینې فریکونسۍ 75.5MHz وه.

ګرم، محلول 0.5 ملی لیتر دی.

3.3 پایلې او تحلیل

3.3.1 د CMC چمتو کولو پروسې اصلاح کول

د خامو موادو په توګه په دوهم څپرکي کې استخراج شوي پائن سیلولوز کارول، او د سوډیم کلورواسیټیټ د ایترفینګ ایجنټ په توګه کارول، د واحد فکتور تجربې طریقه غوره شوه،

د CMC د چمتو کولو بهیر ښه شوی، او د تجربې لومړني تغیرات لکه څنګه چې په 3.3 جدول کې ښودل شوي ترتیب شوي.لاندې د HEC چمتو کولو پروسه ده

په هنر کې، د مختلفو عواملو تحلیل.

جدول 3.3 د لومړني فکتور ارزښتونه

فکتور ابتدايي ارزښت

مخکینۍ درملنه د الکالیزینګ تودوخې / ℃ 40

د درملنې څخه مخکې د الکولي کولو وخت/h 1

د درملنې دمخه د جامد - مایع تناسب / (g/mL) 1:25

د درملنې دمخه د لی غلظت /٪ 40

38

په لومړۍ مرحله کې د ایټریفیکیشن تودوخه / ℃ 45

د لومړۍ مرحلې د ایتیریفیکیشن وخت/h 1

د دوهم پړاو ایتریفیکیشن تودوخه / ℃ 70

دوهم پړاو د ایتیریفیکیشن وخت/h 1

د ایتیریفیکیشن مرحله / g 2 کې اساسی خوراک

د ایټریفیکیشن په مرحله کې د ایټریفیک ایجنټ مقدار/g 4.3

Etherified جامد-مایع نسبت/(g/mL) 1:15

3.3.1.1 د درملنې څخه دمخه د الکالیزیشن مرحله کې د CMC بدیل درجې باندې د مختلف فکتورونو نفوذ

1. د CMC بدیل درجې باندې د درملنې دمخه د الکالیزیشن تودوخې اغیزه

د دې لپاره چې په ترلاسه شوي CMC کې د بدیل درجې باندې د درملنې دمخه د الکالیزیشن تودوخې اغیزې په پام کې ونیول شي، د ابتدايي ارزښتونو په توګه د نورو فکتورونو د ټاکلو په صورت کې،

د شرایطو لاندې، د CMC بدیل درجې باندې د پری درملنې الکالیزیشن تودوخې اغیزې بحث کیږي، او پایلې یې په انځور کې ښودل شوي.

مخکینۍ درملنه د الکولی کولو تودوخې / ℃

د CMC بدیل درجې باندې د الکول کولو تودوخې دمخه درملنې اغیزې

دا لیدل کیدی شي چې د CMC د بدیل درجه د درملنې دمخه د الکالیزیشن تودوخې په زیاتوالي سره لوړیږي، او د الکالیزیشن تودوخه 30 °C ده.

د بدیل پورته درجې د تودوخې په زیاتیدو سره کمیږي.دا ځکه چې د الکولي کولو تودوخه خورا ټیټه ده، او مالیکولونه لږ فعال دي او نشي کولی

په مؤثره توګه د سیلولوز کریسټال ساحه له مینځه وړي، کوم چې د Etherifying اجنټ لپاره د ایتریفیکیشن مرحله کې د سیلولوز داخلي ته ننوتل ستونزمن کوي، او د عکس العمل درجه نسبتا لوړه ده.

ټیټ، د محصول بدیل د ټیټې درجې په پایله کې.په هرصورت، د الکولوشن تودوخه باید ډیره لوړه نه وي.لکه څنګه چې د تودوخې زیاتوالی، د لوړې تودوخې او قوي الکلي د عمل لاندې،

سیلولوز د اکسیډیټیک تخریب سره مخ دی، او د محصول CMC بدیل درجه کمیږي.

2. د CMC بدیل درجې باندې د درملنې دمخه د الکلین کولو وخت اغیزه

په دې حالت کې چې د درملنې دمخه د الکالیزیشن تودوخه 30 °C وي او نور فکتورونه لومړني ارزښتونه دي، په CMC باندې د درملنې دمخه الکالیزیشن وخت اغیز بحث کیږي.

د بدیل اغیز.د بدیل درجه

د درملنې څخه مخکې د الکولي کولو وخت / ساعت

د CMC بدیل درجې باندې د درملنې دمخه د الکلین کولو وخت اغیز

د بلینګ پروسه پخپله نسبتا چټکه ده، مګر د الکولي محلول په فایبر کې یو ټاکلی وخت ته اړتیا لري.

دا لیدل کیدی شي کله چې د الکالیزیشن وخت 0.5-1.5h وي، د محصول د بدیل درجه د الکالیزیشن وخت زیاتوالي سره وده کوي.

د ترلاسه شوي محصول د بدیل درجه تر ټولو لوړه وه کله چې وخت 1.5h و، او د بدیل درجه د 1.5h وروسته د وخت په زیاتوالي سره کمه شوه.دا کولی شي

دا کیدی شي ځکه چې د الکالیزیشن په پیل کې، د الکالیزیشن وخت اوږدولو سره، سیلولوز ته د الکالی انفجار ډیر کافي وي، نو د فایبر.

اصلي جوړښت ډیر آرام دی، د ایتیریفینګ ایجنټ او فعال منځنی زیاتوالی